MIA-6（原FJA-1）型常规分析仪器工作站、FJA-2型微机控制自动滴定系统测定硫醇硫
使用说明
下载仪器操作说明书（平滑曲线滴定法）
下载仪器操作说明书（硫醇硫专用滴定法）
关键词：MIA-6或FJA-2、国标GB/T
1792-88、用硫醇硫电极作为指示电极，pH玻璃电极作参比电极。
一 概述
滴定分析法是常规化验室中最常用的精密分析方法之一，国标GB/T 1792-88规定了用电位滴定法测定无硫化氢的喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油中的硫醇硫。工作站能实现自动滴定、自动计算出百分含量。因此该工作站对评价喷气燃料、汽油、煤油和轻柴油的气味、对燃料系统橡胶部件的影响程度及对燃料系统腐蚀性能的研究具有重要的实用意义。
二 方法原理
1 根据GB/T 1792-88提供的测试方法
将无硫化气试样溶解在乙酸钠的异丙醇溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作参比电极，硫醇硫电极作为指示电极，二电极之间的电位突跃指示滴定终点。在滴定过程中，硫醇硫沉淀为硫醇银。
2 标准溶液的配制
(1) 0.1mol/L碘化钾标准溶液的配制：在水中溶解约17g(称准至0.01g)碘化钾，并在容量瓶中用水稀释至1L，计算精确的摩尔浓度。
(2) 0.1mol/L硝酸银醇标准溶液的配制：在100mL水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释至1L。储存在棕色瓶中，每周标定一次。标定的方法如下：量取100mL水于200mL烧杯中，加入6滴硝酸，煮沸5min，赶掉氮的氧化物。待冷却后准确量取5mL0.1mol/L碘化钾标准溶液于同一烧杯中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，计算精确的摩尔浓度。
(3) 0.01mol/L硝酸银醇标准溶液的配制：在10mL0.1mol/L硝酸银醇标准溶液于100mL棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻度。有效期不超过3天，若出现浑浊沉淀，必须另配。在有争议时，需当天配制。
(4) 滴定溶剂：通常汽油中含分子量低的硫醇，在酸性滴定剂中容易损失，应采用碱性滴定溶剂，喷气燃油、轻柴油中含分子量较高的硫醇，用酸性滴定溶剂，则有利于在滴定过程中更快达到平衡。
碱性滴定溶剂的配制：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠，溶解在25mL无氧水中，注于到975mL异丙醇中。
酸性滴定溶剂的配制：称取2.7g结晶乙酸钠或1.6g无水乙酸钠，溶解在20mL无氧水中，注于到975mL异丙醇中，并加4.6mL冰乙酸。
详见国标GB/T 1792-88 馏分燃料中硫醇硫测定法（电位滴定法）中 4.2。
3 试样的测定
吸取或称取无硫化氢试样20-50mL,置于装有100ml滴定溶剂的200mL烧杯中，立即将烧杯放置在电磁搅拌器上，插入电极，使电极端部浸入溶剂中工作站的滴定管中吸满0.01mol/L硝酸银醇标准溶液，滴定头插入烧杯中液面下，搅拌速度适当（既剧烈，而又不飞濺）。
三 系统的组成及应用软件
该系统由工作站主机、PC机、20个应用软件、搅拌器、pH电极和硫醇硫电极等组成。
本系统是采用“平滑曲线电位滴定法”测定硫醇硫。平滑曲线电位滴定法是每次添加等量的滴定剂后，采用电位平衡技术，采集相对应的电位值，并边滴定边绘制滴定曲线，利用五点三次平滑公式对数据进行平滑，拟合滴定曲线，然后利用一次导数的最大值（在终点区内）来自动判别滴定终点。当滴定曲线（最后一个终点）超过终点时，自动停滴或人工中断滴定，这时工作站马上重新绘制滴定曲线，显示测量结果。又能调整终点和人工产生终点。
为了便于对滴定过程的研究，程序可以提供完整的数据输出，包括滴定曲线、导数曲线、滴定剂发送曲线、等当点的滴定剂体积和滴定参数，还可打印测量点的体积V、电位量E、一次导数和二次导数的数据表等。
四 操作
用鼠标器单击菜单中的【平滑曲线电位滴定法】进入分析程序，按下列步骤进行操作：
1. 键入操作者姓名（英、中或拼音）,单击【确定】。
2. 测量方式（选择“单次”或“循环”）；采样方式（平衡时间：秒、电位误差：0.5～1mV），单击【确定】。
3. 选择浓度单位。
4. 设置电位滴定条件。确定最大终点数、最大滴定体积、是否求百分含量、输入相应终点的分子量32.06克和方法常数1，使用【删除】按钮进行修改。单击【确定】。
4. 进入测量：首先开启搅拌器，单击工具栏中选择“测量”，输入样品号（如果空白样品，则选择空白样品），输入样品体积，滴定剂浓度，初始添加体积(不能为0)，单击【滴定】。边滴定边绘制滴定曲线，到达终点后自动停止滴定，自动显示测量结果。
如果由于不满足终点自动仃止的条件不能自动仃滴时，可进行人工仃滴。
四 注意事项
（1）计算机中的软件不得随便更改和删除，否则会造成系统不能正常工作。
（2）pH玻璃电极虽是参比电极，但仍插入指示电极插座中，硫醇硫电极插入参比电极插座中，否则将不稳定而无法工作。
（3）在滴定时，滴定管的管道中不应该有气泡放出，同时要求搅拌均匀，否则容易出现假终点。在出现假终点时，可以单击功能键，用调整终点、继续滴定和人工添加终点等功能来处理。
（4）当所要的S形滴定曲线已经出现，但由于某种原因不能自动判别终点时，可以单击功能键，用人工添加终点功能求出滴定结果。
（5）滴定剂的初始体积和每次添加的体积通常为0.1mL比较合适。如果每次添加的体积太小，易出假终点。但求空白时初始体积和每次添加的体积应为0.01mL。
