南京传滴仪器设备有限公司 南京特爱得仪器设备有限公司
Nanjing Chuan-Di Instrument & Equipment CO., LTD. Nanjing Teai-de Instrument & Equipment CO., LTD.
(原中国科学院南京土壤研究所技术服务中心传感器、仪器设备部)

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MWD-2
型微波通用消解装置

(MWD-1MWD-2微波通用消解装置是我中心开发和生产的产品)

当今影响化学分析速度的关键在前处理,而样品消解最化时间,通常需要数小时至数十小时。MWD-2微波通用消解装置能解除您的烦恼。
主要特点:

* 样品在微波作用下,靠加热物质分子的高速振动,发生剧烈的碰撞而产生高热。因此样品内外同时加热,省时省电,通常消解一批样品(8~12个)只要几分钟到二十多分钟。
*采用敞开式或半敞开式消解样品。样品放在聚四氟乙烯消解室中消解,由抽气泵排泄烟雾,由吸收装置吸收样品消解时产生的烟雾与水气(本机附件),防止污染环境,改善工作条件,不会发生爆炸现象。
不使用高压装置,消解结束后不需要等待减压时间。
* 微电脑控制功率和时间(微波输出功率为800W,按百分数来调节大小,定时范围从1~99分99秒),对不同的样品可设置不同的消解条件,操作方便,重现性好。
* 原MWD-1型微波通用消解装置是采用转盘式的微波炉,现MWD-2型微波通用消解装置是采用转波式的微波炉,效果比原来的更好。
* 提供土壤中N、P、K及有机质等最佳消解条件,并提供其它项目样品消解条件和测定咨询服务。
配置:
微波炉(输出800W)、聚四氟乙烯消解室、消解室抽气接口、30ml聚四氟乙烯坩埚(10个)、2500ml抽气瓶(3只)、50ml三角瓶(10只)、弯颈小漏斗(10只)、抽气泵、抽气管(3根)、抽气瓶塞接头(3个)。

报价:不含税价为19900元/套。


微波消解土壤样品测定结果的比较

样品号
GSS—1
GSS—3
GSS—8

原值
本法

有机质
3.08
N
0.177
P
0.074
K
2.16
有机质
1.13
N
0.069
P
0.032
K
2.54
有机质
0.52
N
0.030
P
0.078
K
2.43
1
2
3
平均值
标准差
变异系数%
3.01
2.97
2.98
2.99
0.021
0.69
0.174
0.173
0.174
0.174
0.0006
0.30

0.076
0.080
0.078
0.078
0.002
2.6

2.16
2.15
2.17
2.14
0.036
1.68
1.13
1.11
1.10
1.11
0.015
1.4
0.069
0.069
0.068
0.069
0.006
0.80
0.034
0.031
0.032
0.032
0.0015
4.7
2.48
2.50
2.52
2.50
0.02
0.80
0.56
0.51
0.54
0.54
0.025
4.68
0.029
0.034
0.032
0.032
0.0025
7.9
0.078
0.077
0.079
0.078
0.001
1.3
2.43
2.41
2.44
2.43
0.015
0.6

注:有机质采用K2Cr2O7—H2SO4法;N采用K2Cr2O7—H2SO4法;P,K为HF—H2SO4—HCLO4法。

 

 

 

微波消解装置的原理和应
分析测定仪器的迅速发展,使测定速度大大加快。然而使用这些仪器进行分析测定前,都必须把样品制成溶液。目前广泛使用的样品分解方法,无论是干灰化法、湿消化法和熔融法,都存在着耗时,耗能源,试剂用量大,易造成交叉污染,易造成挥发元素的损失,难溶元素的不易消解提取,设备含量大。因此,寻求一种快速、成本低、易于自动化控制、适合仪器快速测定需要的溶样方法,已成为分析化学工作者迫切需要解决的课题。
1974年S·A·Hesek等人开始引进微波炉应用于实验室。而后人们将此技术应用于生物、矿物和金属样品的消解上,并与AAS和ICP仪器相结合,取得了快速而满意的结果。经过人们长期研究,这一技术取得了突破性的进展,引起了广泛而强烈的反响。国内也开始了微波炉在溶样上的应用。目前,国外微波炉溶样技术已广泛应用于地质、冶金、煤炭、石油、药材、食品、医药和生物等领域的分析。国外这种分析设备极其昂贵。因而开发这项技术,必将得到广泛的应用。
一、基本原理
  微波是指电磁波谱中位于远红外线与无线电波之间的电磁辐射。其频率范围通常自300兆赫开始一直至无线电波的最高极限频率为止(红外线下端)。相当于在这个频率范围的波长在1米以下。微波炉使用的频率一般为2450兆赫,位于分米波段下端,接近厘米波段。它是一种特殊的能源。传统的加热技术,都是先加热物体表面,然后热能“由表及里”,即所谓的“外加热”,微波加热是靠频率为2450兆赫的微波,具有较强的穿透能力,可以穿透约1英寸的厚度,渗入到加热物体的内部。使加热物内部分子间产生剧烈振动和碰撞。由于微波频率相当高,这种碰撞每秒钟发生几十亿次,从而导致加热物体内部的温度激烈升高,即所谓“内加热”,这样,溶样时在样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解,、不断产生新鲜的表面与酸反应,促使样品迅速溶解。
  由于微波辐射消除了通常的热导,因此微波溶解具有以下独特的优点:
(1)被加热物质里外一起加热,瞬间可达高温,热能损耗少,利用率高。因加热从介质本身开始,设备基本上不吸收微波能,同时装有良好的排烟装置,避免了环境高温,改善了劳动条件。
(2)微波穿透力强,加热均匀,对某些难溶样品的分解尤为有效。例如,对锆英石,用微波加热仅20分钟或2小时,便可分解完全。
(3)传统加热都需要相当长的预热和升温时间。微波加热在微波启动10—15秒便可奏效。溶解时间极大缩短。一般比经典加热溶样快4—200倍。
(4)微波溶样可促使整个分析易于实现自动化。

二、设备
  实验室专用微波炉设备的主要要求和性能
(1) 炉腔壁必须涂以耐酸腐蚀的材料或装有防护罩,并与电子线路隔离,以防腐蚀损坏。目前微波炉腔壁和电子元器件均采用中喷涂TeflonFEP(聚四氟乙烯——氟化乙丙烯),以防腐蚀。
(2) 炉腔内必须有良好的排气装置,其排气量约为100立方尺/分,以防酸雾滞留在炉腔内。
(3) 由于微波炉辐射是靠波导管传递,具有方向性。因此能接受到微波的区域,其温度升高快速。所谓存在“热点”,使加热不均匀。为使加热均匀,炉内需装有园盘传送台。加热物放在园盘传送台上转动中加热,使每个加热物都能均匀地接受到微波辐射。
(4) 必须有稳定的功率输出和适当的功率调节装置。以控制加热的最佳条件。功率的不稳定,主要由微波辐射反射回磁控管改变它的温度所引起。为此,国外产品例如CEM公司的微波炉中装有一种非互易性铁氧和静磁场装置。以防止反射波损坏磁控管,使功率输出稳定,同时延长了磁控管的使用寿命。提高了消化过程的重现性。
(5) 必须具有微电脑控制。消化所需时间、功率可以预先输入系统的记忆程序中,按程序自动进行样品消解。
目前国内尚无定型的实验室专用微波炉产品。我所技术服务中心制造的MWD—1型微波消解系统,是微机控制的微波炉。包括带有样品加热转盘的消解室,加热转盘上按外圆周可放6—8个100ml三角瓶或8—10个30ml聚四氟乙烯坩埚。泵排烟装置。加热功率800瓦,最大记时为99分99秒,设有样品预热功能,此功能已预调好三号火力。定时与正常加热一样。
  国外微波炉的应用日见广泛,最常见的是美国国家标准局(NBS)与CEM公司合作开发生产的MDS—81D微波消解系统。但价格昂贵,据报价,每台约为1万多美元,是一般用户难以承受的。

三、注意事项
1、 微波炉不能空载或近似空载操作,如此就有大量的微波辐射被反射回波导管,从而可能损坏磁控管。在少量样品操作时,可在转盘中心置一盛有100ml水的烧杯。
2、 任何情况下,都不能在开着炉门时或炉壁破损时,试着启动微波炉。这样会有大量微波泄漏,严重损坏人体健康。
3、 严禁使用金属容器进行样品消解,因微波辐射到金属时会迸出火花和反射电磁波,使样品无法加热,也不能使用窄颈的玻璃器皿如容量瓶,以免因气体来不及外溢,内部压力聚增,而使瓶子爆裂。
4、 必须使用微波能穿透的,不吸收或很少吸收微波的,并有一定耐热程度的容器材料,进行样品消解,如玻璃、聚四氟乙烯等材料制成的容器。
5、 进行样品消解时,必须先开启排气设备,消解完毕时,要继续排气几分钟,然后取出样品容器。这样可有效地防止酸雾污染工作环境。
6、 如用密封罐溶样品,要使用耐压的密封罐,根据CEM公司试验,容器内压可高达200磅/平方英寸。因此密封罐必须具有安全阀装置,此阀定压在120磅/平方英寸,以便高于或低于120磅/平方英寸时打开或关闭密封罐,以防爆炸。

四、微波炉溶解的应用
  微波溶解技术已广泛应用于环境、生物、地质、冶金及其它物料的分析。测定了包括Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cu、Co、Cr、Ce、Fe、Hg、I、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Po、S、Se、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、Tl、V、W、Zn、稀土元素和N及有机质含量。
1、生物样品的消解
  生物样品一般采用干灰化或湿法消解。前者温度高于450℃,挥发元素(如Se、Hg、As、Sb、Sn、Te等)易损失,有时又可为硅酸盐脱水后的SiO2所包裹,造成元素的损失。后者耗时、劳动强度大,易引起沾污,痕量元素的损失也难以避免。微波炉消解则显得十分理想。可用HNO3—HClO4消解牙齿、旗鱼样只需三分钟。人们也用HNO3—HCl和HNO3—H2O2消解美国国家标准局标准参考样桔树叶、面粉、菠菜、西红柿、米粉和混合饮食等十几种标准物质和粪便样,用ICP测定了8—9个元素,结果与推荐值相一致,回收率分别达92—104%和91.3—114%。国外有人系统地研究了在微波炉中用王水、HF消解生物样品和其它样品,测定了25种元素,除Cr和Pb损失较大外,均获令人满意的结果。不需预灰化,完全消解只需三分钟,能应用于常规分析中。
2、土壤、地质环境样品的消解
  可以将微波加热用于地质样品的消解。如采用王水—HF消解岩石、土壤、河流沉积物、煤、飞灰等样品,溶解三分钟,测定其中元素。煤、飞灰中Ba、Ti、Cr量偏低,其它元素结果的偏差都小于5%。
  CEM公司已研究开发出微波凯氏氮消化系统。据此可进行土壤中N的消化测定。我们用本所技术服务中心研制的MWD—1型微波炉进行了用凯氏消化法、硫酸—重铬酸钾消化法和H2SO4—HF—HClO4消化法测定土壤中N的试验。都取得相当好的结果。而H2SO4—HClO4消化法同时可测P、K,其结果也令人满意。丘林法测定土壤中的有机质、过去用油浴、洪箱等加热。需要等待加热到180℃,恒温加热5分钟。然后再从试管洗出滴定。耗时、耗电、不易控制温度和时间,不能做到即时消化,用微波炉消化、省时、省电,可做到即时消化,加热过程由微电脑控制,重现性得到保证。表1为用MWD—1消化测定的有机质、N、P、K的结果。

表1 微波消解土壤样品测定结果的比

样品号
GSS—1
GSS—3
GSS—8

原值
本法

有机质
3.08
N
0.177
P
0.074
K
2.16
有机质
1.13
N
0.069
P
0.032
K
2.54
有机质
0.52
N
0.030
P
0.078
K
2.43
1
2
3
平均值
标准差
变异系数%
3.01
2.97
2.98
2.99
0.021
0.69
0.174
0.173
0.174
0.174
0.0006
0.30

0.076
0.080
0.078
0.078
0.002
2.6

2.16
2.15
2.17
2.14
0.036
1.68
1.13
1.11
1.10
1.11
0.015
1.4
0.069
0.069
0.068
0.069
0.006
0.80
0.034
0.031
0.032
0.032
0.0015
4.7
2.48
2.50
2.52
2.50
0.02
0.80
0.56
0.51
0.54
0.54
0.025
4.68
0.029
0.034
0.032
0.032
0.0025
7.9
0.078
0.077
0.079
0.078
0.001
1.3
2.43
2.41
2.44
2.43
0.015
0.6

注:有机质采用K2Cr2O7—H2SO4法;N采用K2Cr2O7—H2SO4法;P,K为HF—H2SO4—HCLO4法。

3、其它
   微波炉加热还可用于研究天然物料中不同结合形态的金属。可用于钢中铝的溶解,用HNO3—HCl—HF微波消解只需80秒钟。微波溶解还特别适于低温焊料,非铁基耐热合金,硅酸盐材料等。用砂浴或电热板溶解超耐热合金往往需要2—3天。微波溶解仅5分钟。

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