MWD-2型微波通用消解装置
（MWD-1和MWD-2型微波通用消解装置是我中心开发和生产的产品）

当今影响化学分析速度的关键在前处理，而样品消解最化时间，通常需要数小时至数十小时。MWD－2微波通用消解装置能解除您的烦恼。
主要特点：
* 样品在微波作用下，靠加热物质分子的高速振动，发生剧烈的碰撞而产生高热。因此样品内外同时加热，省时省电，通常消解一批样品（8～12个）只要几分钟到二十多分钟。
*采用敞开式或半敞开式消解样品。样品放在聚四氟乙烯消解室中消解，由抽气泵排泄烟雾，由吸收装置吸收样品消解时产生的烟雾与水气（本机附件），防止污染环境，改善工作条件，不会发生爆炸现象。
不使用高压装置，消解结束后不需要等待减压时间。
* 微电脑控制功率和时间（微波输出功率为800W，按百分数来调节大小，定时范围从1～99分99秒），对不同的样品可设置不同的消解条件，操作方便，重现性好。
* 原MWD-1型微波通用消解装置是采用转盘式的微波炉，现MWD-2型微波通用消解装置是采用转波式的微波炉，效果比原来的更好。
* 提供土壤中N、P、K及有机质等最佳消解条件，并提供其它项目样品消解条件和测定咨询服务。
配置：
微波炉（输出800W）、聚四氟乙烯消解室、消解室抽气接口、30ml聚四氟乙烯坩埚（10个）、2500ml抽气瓶（3只）、50ml三角瓶（10只）、弯颈小漏斗（10只）、抽气泵、抽气管（3根）、抽气瓶塞接头（3个）。

报价：不含税价为19900元/套。

微波消解土壤样品测定结果的比较

注：有机质采用K2Cr2O7—H2SO4法；N采用K2Cr2O7—H2SO4法；P，K为HF—H2SO4—HCLO4法。

微波消解装置的原理和应用
分析测定仪器的迅速发展，使测定速度大大加快。然而使用这些仪器进行分析测定前，都必须把样品制成溶液。目前广泛使用的样品分解方法，无论是干灰化法、湿消化法和熔融法，都存在着耗时，耗能源，试剂用量大，易造成交叉污染，易造成挥发元素的损失，难溶元素的不易消解提取，设备含量大。因此，寻求一种快速、成本低、易于自动化控制、适合仪器快速测定需要的溶样方法，已成为分析化学工作者迫切需要解决的课题。
1974年S·A·Hesek等人开始引进微波炉应用于实验室。而后人们将此技术应用于生物、矿物和金属样品的消解上，并与AAS和ICP仪器相结合，取得了快速而满意的结果。经过人们长期研究，这一技术取得了突破性的进展，引起了广泛而强烈的反响。国内也开始了微波炉在溶样上的应用。目前，国外微波炉溶样技术已广泛应用于地质、冶金、煤炭、石油、药材、食品、医药和生物等领域的分析。国外这种分析设备极其昂贵。因而开发这项技术，必将得到广泛的应用。
一、基本原理
　　微波是指电磁波谱中位于远红外线与无线电波之间的电磁辐射。其频率范围通常自300兆赫开始一直至无线电波的最高极限频率为止（红外线下端）。相当于在这个频率范围的波长在1米以下。微波炉使用的频率一般为2450兆赫，位于分米波段下端，接近厘米波段。它是一种特殊的能源。传统的加热技术，都是先加热物体表面，然后热能“由表及里”，即所谓的“外加热”，微波加热是靠频率为2450兆赫的微波，具有较强的穿透能力，可以穿透约1英寸的厚度，渗入到加热物体的内部。使加热物内部分子间产生剧烈振动和碰撞。由于微波频率相当高，这种碰撞每秒钟发生几十亿次，从而导致加热物体内部的温度激烈升高，即所谓“内加热”，这样，溶样时在样品表面层和内部在不断搅动下破裂、溶解，、不断产生新鲜的表面与酸反应，促使样品迅速溶解。
　　由于微波辐射消除了通常的热导，因此微波溶解具有以下独特的优点：
（1）被加热物质里外一起加热，瞬间可达高温，热能损耗少，利用率高。因加热从介质本身开始，设备基本上不吸收微波能，同时装有良好的排烟装置，避免了环境高温，改善了劳动条件。
（2）微波穿透力强，加热均匀，对某些难溶样品的分解尤为有效。例如，对锆英石，用微波加热仅20分钟或2小时，便可分解完全。
（3）传统加热都需要相当长的预热和升温时间。微波加热在微波启动10—15秒便可奏效。溶解时间极大缩短。一般比经典加热溶样快4—200倍。
（4）微波溶样可促使整个分析易于实现自动化。

二、设备
　　实验室专用微波炉设备的主要要求和性能
（1） 炉腔壁必须涂以耐酸腐蚀的材料或装有防护罩，并与电子线路隔离，以防腐蚀损坏。目前微波炉腔壁和电子元器件均采用中喷涂TeflonFEP（聚四氟乙烯——氟化乙丙烯），以防腐蚀。
（2） 炉腔内必须有良好的排气装置，其排气量约为100立方尺/分，以防酸雾滞留在炉腔内。
（3） 由于微波炉辐射是靠波导管传递，具有方向性。因此能接受到微波的区域，其温度升高快速。所谓存在“热点”，使加热不均匀。为使加热均匀，炉内需装有园盘传送台。加热物放在园盘传送台上转动中加热，使每个加热物都能均匀地接受到微波辐射。
（4） 必须有稳定的功率输出和适当的功率调节装置。以控制加热的最佳条件。功率的不稳定，主要由微波辐射反射回磁控管改变它的温度所引起。为此，国外产品例如CEM公司的微波炉中装有一种非互易性铁氧和静磁场装置。以防止反射波损坏磁控管，使功率输出稳定，同时延长了磁控管的使用寿命。提高了消化过程的重现性。
（5） 必须具有微电脑控制。消化所需时间、功率可以预先输入系统的记忆程序中，按程序自动进行样品消解。
目前国内尚无定型的实验室专用微波炉产品。我所技术服务中心制造的MWD—1型微波消解系统，是微机控制的微波炉。包括带有样品加热转盘的消解室，加热转盘上按外圆周可放6—8个100ml三角瓶或8—10个30ml聚四氟乙烯坩埚。泵排烟装置。加热功率800瓦，最大记时为99分99秒，设有样品预热功能，此功能已预调好三号火力。定时与正常加热一样。
　　国外微波炉的应用日见广泛，最常见的是美国国家标准局（NBS）与CEM公司合作开发生产的MDS—81D微波消解系统。但价格昂贵，据报价，每台约为1万多美元，是一般用户难以承受的。
三、注意事项
1、 微波炉不能空载或近似空载操作，如此就有大量的微波辐射被反射回波导管，从而可能损坏磁控管。在少量样品操作时，可在转盘中心置一盛有100ml水的烧杯。
2、 任何情况下，都不能在开着炉门时或炉壁破损时，试着启动微波炉。这样会有大量微波泄漏，严重损坏人体健康。
3、 严禁使用金属容器进行样品消解，因微波辐射到金属时会迸出火花和反射电磁波，使样品无法加热，也不能使用窄颈的玻璃器皿如容量瓶，以免因气体来不及外溢，内部压力聚增，而使瓶子爆裂。
4、 必须使用微波能穿透的，不吸收或很少吸收微波的，并有一定耐热程度的容器材料，进行样品消解，如玻璃、聚四氟乙烯等材料制成的容器。
5、 进行样品消解时，必须先开启排气设备，消解完毕时，要继续排气几分钟，然后取出样品容器。这样可有效地防止酸雾污染工作环境。
6、 如用密封罐溶样品，要使用耐压的密封罐，根据CEM公司试验，容器内压可高达200磅/平方英寸。因此密封罐必须具有安全阀装置，此阀定压在120磅/平方英寸，以便高于或低于120磅/平方英寸时打开或关闭密封罐，以防爆炸。
四、微波炉溶解的应用
　　微波溶解技术已广泛应用于环境、生物、地质、冶金及其它物料的分析。测定了包括Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cu、Co、Cr、Ce、Fe、Hg、I、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Po、S、Se、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、Tl、V、W、Zn、稀土元素和N及有机质含量。
1、生物样品的消解
　　生物样品一般采用干灰化或湿法消解。前者温度高于450℃，挥发元素（如Se、Hg、As、Sb、Sn、Te等）易损失，有时又可为硅酸盐脱水后的SiO2所包裹，造成元素的损失。后者耗时、劳动强度大，易引起沾污，痕量元素的损失也难以避免。微波炉消解则显得十分理想。可用HNO3—HClO4消解牙齿、旗鱼样只需三分钟。人们也用HNO3—HCl和HNO3—H2O2消解美国国家标准局标准参考样桔树叶、面粉、菠菜、西红柿、米粉和混合饮食等十几种标准物质和粪便样，用ICP测定了8—9个元素，结果与推荐值相一致，回收率分别达92—104%和91.3—114%。国外有人系统地研究了在微波炉中用王水、HF消解生物样品和其它样品，测定了25种元素，除Cr和Pb损失较大外，均获令人满意的结果。不需预灰化，完全消解只需三分钟，能应用于常规分析中。
2、土壤、地质环境样品的消解
　　可以将微波加热用于地质样品的消解。如采用王水—HF消解岩石、土壤、河流沉积物、煤、飞灰等样品，溶解三分钟，测定其中元素。煤、飞灰中Ba、Ti、Cr量偏低，其它元素结果的偏差都小于5%。
　　CEM公司已研究开发出微波凯氏氮消化系统。据此可进行土壤中N的消化测定。我们用本所技术服务中心研制的MWD—1型微波炉进行了用凯氏消化法、硫酸—重铬酸钾消化法和H2SO4—HF—HClO4消化法测定土壤中N的试验。都取得相当好的结果。而H2SO4—HClO4消化法同时可测P、K，其结果也令人满意。丘林法测定土壤中的有机质、过去用油浴、洪箱等加热。需要等待加热到180℃，恒温加热5分钟。然后再从试管洗出滴定。耗时、耗电、不易控制温度和时间，不能做到即时消化，用微波炉消化、省时、省电，可做到即时消化，加热过程由微电脑控制，重现性得到保证。表1为用MWD—1消化测定的有机质、N、P、K的结果。

表1 微波消解土壤样品测定结果的比

注：有机质采用K2Cr2O7—H2SO4法；N采用K2Cr2O7—H2SO4法；P，K为HF—H2SO4—HCLO4法。

3、其它
　　 微波炉加热还可用于研究天然物料中不同结合形态的金属。可用于钢中铝的溶解，用HNO3—HCl—HF微波消解只需80秒钟。微波溶解还特别适于低温焊料，非铁基耐热合金，硅酸盐材料等。用砂浴或电热板溶解超耐热合金往往需要2—3天。微波溶解仅5分钟。

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